TVOC分析色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(cháng)后,順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
那么TVOC分析色譜儀泵流量現場(chǎng)檢定方法是什么?
1、泵流量現場(chǎng)檢定
要占用較大體積,不便于到實(shí)驗室進(jìn)行檢定。因此目前檢定都要到客戶(hù)使用現場(chǎng)進(jìn)行,在進(jìn)行泵流量檢定時(shí)要使用到分析天平,分析天平的等級要到0.1mg才能滿(mǎn)足檢定要求,這一等級的分析天平通常要在實(shí)驗室的實(shí)驗臺上進(jìn)行檢定測量,攜帶到現場(chǎng)進(jìn)行檢定時(shí)難度很大。
2、檢定方法
根據泵流量的具體數值,我們選用12個(gè)級單標線(xiàn)容量瓶,5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6個(gè),可按照檢定結果不同將其分成兩組,也可以根據校準數據不同將其分成兩組,每組設置三個(gè),對容量瓶進(jìn)行編號,編號時(shí)要注意縮小每組容量瓶的*大值和*小值,這樣可以*大限度的減少不確定度。開(kāi)始檢定時(shí),取一組容量瓶時(shí),要將這些容量瓶整齊放置在水平桌面上,準備用這些容量瓶收集流動(dòng)相。
3、不確定性評定
當流量設定值為每分鐘0.2~0.5毫升時(shí),5毫升容量瓶的理論收集時(shí)間為600秒~1500秒,10毫升容量瓶的理論收集時(shí)間為1200秒~3000秒,允許流量設定值誤差為±5%,流量穩定性誤差為3%。當流量設定值為每分鐘1毫升以上時(shí),5毫升容量瓶的理論收集時(shí)間小于300秒,10毫升容量瓶的理論收集時(shí)間小于600秒,允許流量設定值誤差為±2%,流量穩定性誤差為2%。選取6個(gè)容量瓶,要選取級5毫升單標線(xiàn)式容量瓶,在20攝氏度條件下用甲醇進(jìn)行介質(zhì)定容,而后再采用分析天平稱(chēng)量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶為例,該容量瓶在進(jìn)行不確定度評定時(shí),測量出的標準不確定度為0.1%。在進(jìn)行容量瓶滴定時(shí),在終點(diǎn)處計算測量重復性所引入的標準不確定度是0.09%。
4、泵流量實(shí)測值的影響因素及控制
根據規程所述,流動(dòng)相出口指的是廢液端的流出口,在潔凈容量瓶收集流動(dòng)相時(shí),流動(dòng)相已經(jīng)流經(jīng)整個(gè)系統,因此這個(gè)過(guò)程測量的目的是TVOC分析色譜儀的泵,但實(shí)質(zhì)上該過(guò)程測量了系統的整機流量,因此在探討設定值誤差和穩定性時(shí)除了受到泵的影響,也會(huì )受到除泵以外的多種因素影響。
(1)在常規檢定方法過(guò)程中,柱溫箱常常在室溫狀態(tài)下運行,但在檢定時(shí)如果采用示差折光率顯示器則需要確保柱溫和檢測器的溫度相同,室溫的波動(dòng)會(huì )對檢定結果有一定影響,因此為了排除這種干擾將溫度值設定為35攝氏度以上。在這種情況下,用甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行泵流量檢定會(huì )引入揮發(fā)速度明顯高于室溫條件的問(wèn)題,這樣就會(huì )導致泵流量的設計值會(huì )遠遠低于實(shí)際值,溫度升高的同時(shí)設定值與實(shí)際值之間的偏離也越大。
(2)根據規程所述,用稱(chēng)重法進(jìn)行泵流量檢定過(guò)程中,各個(gè)環(huán)節都需要檢定人員手動(dòng)操作才能完成,這就為檢定過(guò)程引入了人為影響因素。不同操作人員采用同一臺儀器進(jìn)行測量時(shí)可能會(huì )得到差異較大的兩個(gè)結果。為了控制泵流量實(shí)測時(shí)的誤差,操作人員應該嚴格按照規定要求進(jìn)行測量,并盡量保證不同測量過(guò)程的測量環(huán)境相同,排除外界的影響因素。